气相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程

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摘要:气相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程1目的为了确保气相色谱-质谱联用仪在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。2范围适用于气相色谱-质谱联用仪的期间核查。3核查项目分辨力、信噪比、质量准确性和测量重复性。4核查依据JJF1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范。5核查方法5.1测定环境环境温度：15℃～27℃；环境相对湿度：≤75%。5.2测定条件5.2.1色谱参数(参考条件)色谱柱：DB-5MS30m×0.25mm×0.25um，或其他类似色谱柱；进样口温度：250℃；传输线温度：250℃；程序升温：八氟萘和苯甲酮，70℃（2min）10℃/min220℃（5min）；六氯苯和硬脂酸甲酯，150℃10℃/min250℃（5min）；进样方式：不分流进样；进样量：1.0uL；载气：高纯氦；流速：1.0mL/min，恒流或恒压。注：当色谱柱不同时，柱箱温度可作相应改变。5.2.2质谱参数第1页共3页离子化能量：70eV；扫描范围：信噪比测试，m/z=200~300；质量准确性测试，m/z=20~350；重复性测试，m/z=200~300；溶剂延迟：3min（或视具体情况而定）；离子源和四级杆温度根据厂家推荐值设定；其他参数，如电子倍增器或光电倍增器工作电压，均以自动或手动调谐时确定的值作为校准参数。6期间核查项目6.1分辨力仪器稳定后，执行Autotune命令进行自动调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。注：1调谐通常使用的样品为全氟三丁胺（FC-43）；2也可以采用手动调谐；3

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